Государственная фармакопея Республики Беларусь -
Скачать (прямая ссылка):
ИСПЫТАНИЯ
Если необходимо, образцы испытуемого материала разрезают на части с максимальной длиной стороны не более 1 см.
Раствор S1 . 25 г испытуемого материала помещают в колбу из боросиликатного стекла. Прибавляют 500 мл воды для Р и закрывают горло колбы алюминиевой фольгой или лабораторным стаканом из боросиликатного стекла. Нагревают полученную смесь в автоклаве при температуре (121+2)0С в течение 20 мин, после чего охлаждают и осаждают твердую фазу.
Раствор S2. 5,0 г испытуемого материала растворяют в 80 мл тетрагидрофурана Р и доводят объем раствора тем же растворителем до 100 мл. Если необходимо, фильтруют (раствор может иметь опалесценцию). 20 мл полученного раствора разбавляют 70 мл спирта Р, прибавляя его по каплям при легком перемешивании. Охлаждают на ледяной бане в течение 1 ч. Потом фильтруют или центрифугируют (остаток А). Остаток А промывают спиртом Р, прибавляют его к фильтрату или надосадочной жидкости и доводят спиртом Р до объема 100 мл.
Раствор S3. 5 г испытуемого материала помещают в колбу из боросиликатного стекла с притертой пробкой. Прибавляют 100 мл 0,1 М раствора кислоты хлористоводородной и кипятят с обратным холодильником в течение 1 ч. Потом охлаждают и осаждают твердую фазу.
Внешний вид раствора S1. Раствор S1 может иметь опалесценцию не более чем суспензия сравнения II (2.2.1) и должен быть бесцветным (2.2.2, Метод
II).
Оптическая плотность раствора S1 (2.2.25). 100 мл раствора S1 выпаривают досуха. Остаток растворяют в 5 мл гексана Р. Если необходимо, фильтруют через фильтр, предварительно промытый гексаном Р. Оптическая плотность полученного раствора в области от 250 нм до 310 нм не должна превышать 0,25.
Оптическая плотность раствора S2 (2.2.25). Оптическая плотность раствора S2 для испытуемого материала, не содержащего 1-фенилейкозан-1,3-дион, в области от 250 нм до 330 нм не должна превышать 0,5. Для испытуемого материала, содержащего 1-фенилейкозан-1,3-дион, оптическая плотность раствора S2, разбавленного в 10 раз спиртом Р, в области от 250 нм до 330 нм, не должна превышать 0,4.
Материалы, стабилизированные оловом. К 0,10 мл раствора S2 в пробирке прибавляют 0,05 мл 1 М раствора кислоты хлористоводородной, 0,5 мл раствора калия йодида Р и 5 мл спирта Р, тщательно перемешивают и оставляют на 5 мин. К полученному раствору прибавляют 9 мл воды Р и 0,1 мл раствора 5 г/л натрия сульфита Р и тщательно перемешивают. Прибавляют 1,5 мл раствора дитизона Р, свежеразбавленного в 100 раз метиленхлоридом Р, встряхивают в течение 15 с и оставляют на 2 мин. Параллельно готовят раствор сравнения, используя 0,1 мл стандартного раствора олова.
Любое фиолетовое окрашивание полученного нижнего слоя раствора S2 должно быть не более интенсивным, чем окрашивание раствора сравнения (0,25% Sn). Зеленовато-синее окрашивание раствора дитизона в присутствии олова переходит в розовое.
Основной раствор олова. 81 мг добавки к пластмассе 23 ФСО растворяют в мерной колбе вместимостью 100 мл и доводят объем раствора тетрагидрофу-раном Р до 100 мл.
Стандартный раствор олова. 20 мл основного раствора олова доводят спиртом Р в мерной колбе вместимостью 100 мл до метки.
Материалы, нестабилизированные оловом. К 5 мл раствора S2 в пробирке прибавляют 0,05 мл 1 М раствора кислоты хлористоводородной и 0,5 мл раствора калия йодида Р. Тщательно перемешивают и оставляют на 5 мин. К полученному раствору прибавляют 9 мл воды Р и 0,1 мл раствора 5 г/л натрия сульфита Р и тщательно перемешивают. Если полученный раствор не окрашен, прибавляют раствор натрия сульфита порциями по 0,05 мл. Потом прибавляют 1,5 мл раствора дитизона Р, свежеразбавленного в 100 раз метиленхлоридом Р, смешивают в течение 15 с и оставляют на 2 мин. Параллельно готовят раствор сравнения, используя 0,05 мл стандартного раствора олова.
Любое фиолетовое окрашивание полученного нижнего слоя раствора S2 должно быть не более интенсивным, чем окрашивание раствора сравнения (25 ppm Sn).
Экстрагируемые тяжелые металлы (2.4.8). 12 мл раствора S3 выдерживают требования испытания А на тяжелые металлы (20 ppm). Эталонный раствор готовят с использованием 10 мл эталонного раствора свинца (1 ppm Pb) Р.
Экстрагируемый цинк. Определение проводят методом атомноабсорбционной спектрометрии (2.2.23, Метод I).
Испытуемый раствор. Раствор S3 разбавляют водой Р в 10 раз.
Раствор сравнения. Раствор, содержащий 0,50 ppm цинка, готовят разбавлением эталонного раствора цинка (5 мг/мл Zn) Р 0,01 М раствором кислоты хлористоводородной.
Проверяют отсутствие цинка в используемой кислоте хлористоводородной.
Оптическая плотность испытуемого раствора при длине волны 214,0 нм не должна превышать оптическую плотность раствора сравнения (100 ppm).
Сульфатная зола (2.4.14). Не более 1,0%. Определение проводят из 1,0 г испытуемого материала. Для материалов, содержащих титана диоксид как добавку, придающую непрозрачность, содержание сульфатной золы не должно превышать 4,0%.
КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ
